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二氧化硅纳米管的合成及表征的研究

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软件简介

 二氧化硅纳米管是一种具有特殊形貌的新型功能材料,其在生物医药和催化等许多领域有着重要的应用前景。
本文采用溶胶-凝胶法,分别以CaCO3和MgCO3为无机模板,成功制备得到二氧化娃纳米管,并研究各工艺参数对最终产物形貌的影响。用扫描电子显微镜、透射电子显微和多晶X射线衍射对制备的样品进行了表征,系统研究了加入模板的量,pH,产品后期酸处理条件等工艺条件对二氧化硅纳米管生长结果的影响。本课题对构筑二氧化硅纳米管的关键基础问题进行深入研究,为探讨该材料的设计和规模制备提供基础依据。

关键词 二氧化硅 纳米管 无机模板 溶胶-凝胶法
目 录

1 绪论 1
1.1 本课题研究的背景和意义 1
1.2 纳米二氧化硅的制备方法 1
1.2.1 干法制备纳米二氧化硅 1
1.2.2溶胶—凝胶法制备纳米二氧化硅 2
1.2.3 微乳液法制备纳米二氧化硅 2
1.2.4 超重力法制备纳米二氧化硅 2
1.3 制备纳米硅管模板分类 2
1.4 软模板制备硅纳米管 3
1.4.1有机凝胶体系制备硅纳米管 3
1.4.2表面活性剂胶束体系制备纳米硅管 4
1.5 硬模板制备硅纳米管 4
1.5.1实心纤维状模板制备硅纳米管 4
1.6合成机理 4
1.6.1液晶模板机理 4
1.6.2 协同作用机理 5
1.6.3会发诱导自组装技术 6
1.7 二氧化硅纳米研究现状及问题 6
1.8 研究目的、内容及意义 7
2 原材料、仪器和实验方法 9
2.1 以碳酸钙为模板合成二氧化硅纳米管 9
2.1.1 实验试剂 9
2.1.2 实验主要仪器设备 9
2.1.3二氧化硅的合成方法 9
2.1.4 实验内容 10
2.1.5 实验步骤 11
2.2 以碱式碳酸镁为模板合成二氧化硅纳米管 13
2.2.1 实验试剂 13
2.2.2 实验主要仪器设备 13
2.2.3二氧化硅的合成方法 13
2.2.4 实验内容 14
2.2.5 实验步骤 15
2.6 二氧化硅纳米管的结构性能表征 17
2.6.1 X射线衍射法(XRD) 17
2.6.2组织结构分析 17
2.6.3比表面积和空隙分析仪的测定 18
3 实验结果及数据分析 19
3.1 硅源在碳酸钙表面的生长 19
3.2 硅源在碳酸镁表面的生长 20
3.3 以CaCO3为模板制备SiO2纳米管探究合适工艺 21
3.3.1 硅源的量对合成结果的影响 21
3.3.2 Ph值对合成结果的影响 22
3.3.3 酸处理去除模板过程中搅拌对纳米管的影响 24
3.3.4 溶胶凝胶法与水热合成法的比较 25
结 论 26
致 谢 27
参 考 文 献 28
研究目的、内容及意义
在全世界范围内由于纳米材料潜在的应用,其制备和表征得到很大发展,其中二氧化硅纳米材料由于其表面容易修饰、低聚合性等特点,越来越多受到广泛的应用。
利用金属催化剂制备的纳米管具有易站污、制备过程复杂的不足,但是它具有容易进行工艺控制、可操作性强的优点,是目前制备纳米管的主流工艺;在无催化剂生长情形下,制备过程不易控制,生长的纳米线多晶结构性差,甚至是无定形结构。但是,此方法设备要求简单,如果能够很好地控制生长速率,将有较大的应用潜力;LAD法具有工序简单、纳米线纯度高、直径均匀等特点,但设备昂贵,产品成本较高;CVD法则在生产设备成本上降低较多,但直径分布范围较大,链状纳米线所占比例增大。而其他制备方法,如溶液法等则产量较低。
本研究以碳酸镁为模板,TEOS为硅源,采用模板法合成二氧化硅纳米管,用模板法的优势在于可制备出均匀且长径比很大的纳米管,从而实现纳米管的可控生长,同时又保证产量及质量,降低成本。选取TEOS溶度、pH值变化、温度重点探讨对二氧化硅纳米管合成的影响,采用扫描电镜、透射电镜、氮等温吸附脱附、XRD等测定技术对其形貌进行表征,探讨适宜的合成条件。
本实验具有以下研究意义:
1、成本低:所用的原料均为常用的化工原料,廉价易得;且工艺操作简单。
2、工艺稳定,易于控制。
3、无污染:不需要使用金属催化剂,不会造成金属污染。用模板法的优势在于可制备出均匀且长径比很大的纳米管,从而实现纳米管的可控生长,同时又保证产量及质量,降低成本。

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