本毕业设计对直接合成5A分子筛以及由4A分子筛通过离子交换制备5A分子筛进行探究。研究了如何通过间接法钙离子交换获得5A分子筛通过直接方法热处理活化实验中所用的原料化学试剂，之后进行水热条件下的合成反应，之后进行后续的晶化处理及洗涤，抽滤，干燥，热处理，研磨获得最终产物5A分子筛。或者通过与之前类似的过程直接制备4A分子筛之后与氯化钙溶液 进行离子交换，将钠A分子筛中的钠离子替换成钙离子。使得有效孔径得到扩大即可获得钙A分子筛产品。本毕业设计初步探究了两种钙A分子筛的合成路线中的关键影响条件，包括原料配比，晶化时间，离子交换时间及溶液浓度，并合成出了较为优秀的产品。当然由于时间及条件所限只能进行初步的探究及一些定性的验证。得到的实验结果 表明4A分子筛合成的最优原料配比为AL2O3/SiO2/Na20/H2O为1/4/6/66.7。晶化时间为25小时最优，反应时间为0.5小时最佳。3离子交换过程中在85℃条件下交换24小时最佳。浓度过高或者时间过长会导致杂晶和无定型物质产生。
关键词 分子筛 ；5A； 合成； 离子交换； 4A
目 录
第1章 绪 论 6
1.1 研究背景 6
1.2合成方法 10
1.2.1化工原料法 11
1.3分子筛的应用 15
1.4研究现状 18
1.2.2矿物原料法： 12
第二章 实验部分 18
2.1 NaY分子筛的合成 18
2.1.1 实验原料 18
2.1.2 实验仪器 18
2.1.3 实验装置图及流程图 19
2.1．4路线一：煅烧活化法水热合成5A分子筛实验步骤 20
2.1.5路线二 水热法合成4A分子筛离子交换处理得5A分子筛实验步骤 21
2.2 分析方法 23
2.2．1XRD分析 23
2.2.2扫描电镜分析 23
第三章实验结果与讨论 24
3.1物料配比对分子筛合成的影响 24
3.1.1路线一：煅烧活化法水热合成5A分子筛 24
3.1.2路线二 水热法合成4A分子筛离子交换处理得5A分子筛 26
3.2反应时间对分子筛合成的影响 27
3.3晶化时间对实验结果的影响探究 30
3.4 水钠比以及钠铝比对产品的影响探究 31
3.5 原料硅铝比对反应产物的影响 33
3.6导向剂对分子筛合成的影响 35
3.7 离子交换条件探究 39
结 论 42
致 谢 43
参 考 文 献 44
目前工业化生产中的钠A沸石分子筛的成熟的工业化的生产方法可以分为两种:
生产方案（1）全合成法,所使用的原料包括硅酸钠、氢氧化铝和氢氧化钠。合成方法为水热合成。这种方法主要生产厂商为日本东洋曹达公司及美国P&G公司;
生产方案（2）采用的合成方法为半水热合成法。半水热合成法用天然粘土或用天然沸石为生产原料经过热处理，酸处理之后制备活化物，之后通过水热合成 方法实现原料的反应转化从而制取沸石分子筛 。生产方案（2）还可以进一步的细分为膨润土法(该方法为日本水泽公司采用)和高岭土法(该方法为美国乙基公司和法国拜耳石公司采用)。全合成法具有的优点是产品质量稳定性高，但是同时也存在着，生产成本相比于其他方法高的缺点;半合成法的优点在于生产的成本低,但是存在的问题是产品质量波动大与所用的原料粘土的组成及原料粘土的预处理过程和处理精度紧密相关。由于在我国采购的化工原料价格较高且运输不便,采用全合成法生产沸石分子筛就难以降低沸石分子筛的生产的成本,因此,采用半合成法制备4A沸石可以有效地降低沸石分子筛的生产成本。
