氧化法鉴定单股铜导线短路熔珠的研究

 摘要：本文采用扫描电子显微镜对经过高温氧化并去掉氧化层后的单股铜导线熔珠进行观察、分析，以此来鉴别一次短路熔珠、二次短路熔珠和火烧熔珠。实验中利用一体化高温加热炉对单股铜导线一次短路熔珠、二次短路熔珠、火烧熔珠进行高温氧化处理，之后采取轻敲等物理方式把经过高温氧化的熔珠的氧化层去掉，之后通过扫描电子显微镜对样品的表面形貌特征进行观察、拍照，以此来进行比较，分析，总结一次短路熔珠、二次短路熔珠和火烧熔珠随温度、时间变化规律。实验结果表明：一次短路熔珠表面形貌特征的变化与时间、温度无关，二次短路熔珠则是，温度越高、时间越长，其表面的气孔就越来越少，火烧熔珠的表面形貌特征与温度、时间也没关系；一次短路熔珠表面气孔的特征是少而小，二次短路熔珠表面气孔特征是又大又多，火烧熔珠则是没有气孔存在。通过氧化法，我们可以对火场中提取的单股铜导线熔珠进行分析，鉴定。

关键词：扫描电子显微镜；短路熔珠；单股铜导线；表面形貌

The research of identifying melted beads on single-strand copper wire with Oxidation

Abstract: In this paper, we use SEM to observe and analysis melted beads on single-strand copper wire which was oxidated at high temperature and removed its oxide layer in order to identify which melted beads is caused by primary short circuited melted beads, secondary short circuited melted beads,fire[16]. In Experiment , muffle furnace is used to heat melted beads on single-strand copper wire ,and then we take the oxide layer after tapping or use some other physical means to remove the layer,finally we use SEM to observe and analysis the melted beads ,looking for some clues ,trying to conclude the melted beads variation with temperature and time[15]. The experimental results showed that: The surface morphology of primary short circuited melted beads changes without time, temperature[17].The pores on the surface morphology of secondary short circuited melted beads are less and less with temperature higher and time past. Fire beads are none of temperature and time. The pores on the surface morphology of primary short circuited melted beads are smaller and less. The pores on the surface morphology of secondary short circuited melted beads are bigger and more.And there is no pore on the surface morphology of fire beads. We can identify the melted beads on single-strand copper wire with oxidation

Keywords: SEM; short circuited melted beads; single-strand copper wire; surface morphology

目 录
摘 要： I
Abstract II
目 录 III

1 前言 1
2 实验部分 4
2.1 实验设备 4
2.2 实验材料 4
2.3 实验方法 4
2.3.1 样品制备 4
2.3.2 加热处理 5
2.3.3 电镜观察 7
3 实验结果 8
3.1 一次短路熔珠表面形貌特征 8
3.1.1 500℃下，一次短路熔珠的表面形貌特征 8
3.1.2 600℃下，一次短路熔珠的表面形貌特征 8
3.1.3 700℃下，一次短路熔珠的表面形貌特征 9
3.1.4 800℃下，一次短路熔珠的表面形貌特征 10
3.2 二次短路熔珠表面形貌特征 11
3.2.1 500℃下，二次短路熔珠的表面形貌特征 11
3.2.2 600℃下，二次短路熔珠的表面形貌特征 12
3.2.3 700℃下，二次短路熔珠的表面形貌特征 13
3.2.4 800℃下，二次短路熔珠的表面形貌特征 14
3.3 火烧熔珠表面形貌特征 15
3.3.1 500℃下，火烧熔珠的表面形貌特征 15
3.3.2 600℃下，火烧熔珠的表面形貌特征 16
3.3.3 700℃下，火烧熔珠的表面形貌特征 16
3.3.4 800℃下，火烧熔珠的表面形貌特征 17
4 分析与讨论 19
4.1 一次短路熔珠随温度、时间变化规律 19
4.1.1 一次短路熔珠随温度变化规律 19
4.1.2 一次短路熔珠随时间变化规律 20
4.2 二次短路熔珠随温度、时间变化规律 21
4.2.1 二次短路熔珠随温度变化规律 21
4.2.2 二次短路熔珠随时间变化规律 22
4.3 火烧熔珠随温度、时间的变化规律 23
4.3.1 火烧熔珠随温度变化规律 23
4.3.2 火烧熔珠随时间变化规律 24
4.4 一次短路熔珠、二次短路熔珠和火烧熔珠的形貌差异和成因分析 24
4.4.1 一次短路熔珠和二次短路熔珠之间的形貌差异和成因分析 24
4.4.2 火烧熔珠和二次短路熔珠之间的形貌差异和成因分析 25
4.4.3 一次短路熔珠和火烧熔珠之间的形貌差异和成因分析 25
5 结论 27
参考文献 28
致谢 30

1 前言
以电力的广泛运用为显著特点的第二次工业革命1860年前后开始，至1900年左右结束。自此以后人类开始用上了电，各种以电为能源的新发明层出不穷，电灯，电话等各式各样的电器产品也越来越多的进入人们的日常生活中，成为人们生活的一部分，给人们生活带来了极大的方便，并且电在国防建设，工业生产，交通运输，农业养殖，科学教育，医疗卫生等方面都发挥了重要作用。随着世界经济的发展，电力工业也迅猛发展，可以说电力对人类的发展，社会的进步产生了深远的影响，但与此同时，它也会危害人类。如：⑴人如果不小心，会被电击，轻者受伤，重者毙命。⑵不适当的电磁波辐射对人体有害。⑶如不小心，电会引起火灾，危及人的生命财产。⑷如果突然断电，会给人类生产生活带来不便，甚至会引发各种事故。但其中对人们影响最大的是什么，我想首当其冲就是电气线路引发的火灾，据《中国火灾统计年鉴》统计，自2000年～2010年全国范围内共每年发生电气火灾的起数占火灾总数近30%(如图1.1 2000年至2010年电气火灾所占火灾起数百分比变化趋势),电气故障引发的火灾在所有火灾起因中居首位，电气火灾造成人身伤亡的数字也是惊人的，仅2000-2002年，就造成3215人的伤亡。特别在重、特大火灾中，电气火灾所占比例更大[4]。例如1991-2002年全国公共聚集场所共发生特大火灾37起，其中电气火灾17起，约占46%。近10年来，我国发生电气火灾高居火灾事故总数的首位。根据公安部消防局火灾数据统计，2007年共发生火灾15.9万起，从引发火灾的直接原因看，电气引起火灾最多，共45703起，占总数的28.8%；2008年共发生火灾13.3万起，电线短路、超负荷、电器设备故障等电气原因引发火灾4万起，占总数的30.1%，比重比2007年提高1.3个百分点。造成电气火灾的原因是多种多样的，有因为短路的，有过负荷的，有接触不良的，有漏电的，电弧产生火花的等等，甚至还有不遵守操作规程人为引起的，而在各类电气火灾中，电线电缆火灾比例最大，约占40-60%，造成的损失约占电气火灾总损失的三分之一，而且有逐渐增加的趋势[5]。我们所研究的就是导线短路引起的电气火灾。但什么是短路呢？短路就是导线绝缘破坏后，相线之间，相线与中性线之间，相线与保护线之间在电阻很小的情况下相碰撞而产生的一种故障[3]。那如何确定是短路引起的火灾呢？我们知道火场中的导线可以发生多种故障，不同的故障形成的原因各不相同，留下的痕迹也不一样，由于短路而造成的火灾，在火灾现场往往能找到短路造成的导线熔珠和由于火灾中热作用而导致的导线熔珠[10]（对于短路形成的熔珠，还有火灾前和火灾后之分，也就是平常所说的一次短路熔珠和二次短路熔珠）。如果在火灾现场找到并提取了这些熔珠，经过鉴定，能区别是一次还是二次，还是火烧熔珠，就能判断是否是由于短路而引起的火灾[8]。

图1.1 2000年至2010年电气火灾所占火灾起数百分比变化趋势
国内区别一次、二次、火烧熔珠的方法主要有宏观分析法、剩磁法、金相法、成分分析法，目前我国就是通过这些方法对短路熔珠进行分析研究，并形成了国家标准《电气火灾原因技术鉴定方法》[1]。在实际的工作和研究中，不论是对一次、二次短路熔珠表面形貌特征的研究，还是对他们内部孔洞，气孔的形态微观形貌的分析[7]，国内研究人员大都采用金相法或直接扫描电子显微镜观察[2]。国外对电气火灾的认定与研究主要围绕电器故障进行，短路电弧起火的认定受到高度重视。目前，日本、美国、俄罗斯、瑞士等国家，都在铜导线熔珠坚定方面形成了自己的鉴定技术，日本提出枝晶间隙法，是对熔珠内部含氧量与温度的关系进行了定量研究[6]，通过测量熔珠金相组织中二次枝晶的间距和形成此间隙对应的环境氧浓度，可以反推出电熔珠形成时的环境温度，以此来推论一次熔珠和二次熔珠[13]。美国的金相检验分析技术则是以微观结构为基础，根据建筑物火灾中铜导线熔珠的不同特征，确定熔珠是火灾加热所致，还是电流通过导体发生高热而形成。俄罗斯的星芒效应，只能用于判断是短路形成还是火烧形成，其原理是通过 X 射线衍射环确定铜氧化物的生成。瑞士的表面分析法是对火场中提取的铜导线的外表面附着物进行成分分析，来判别导线的熔珠形成的原因。另外随着科技的进步，先进仪器的出现，国际上用于物证鉴定分析的仪器方法，主要有3种：⑴扫描电子显微镜、能谱和金相分析的显微分析法[9]。⑵激光拉曼光谱和X射线分析法。⑶俄歇电子能谱、二次离子质谱和化学分析电子光谱分析法。目前，国外正从定性研究为主发展到定量研究阶段。
本文采用氧化法研究单股铜导线短路熔珠的形貌特征，具体来说就是利用高温一体化加热炉对单股铜导线的一次短路熔珠、二次短路熔珠、火烧熔珠样品在四种氧化温度[11]和四个不同时间条件下进行高温氧化处理，之后通过轻敲等物理方式去掉熔珠表面的氧化层，待样品制作完毕后，按照一定的顺序放置在胚盘上，通过扫描电子显微镜对样品的表面形貌特征进行比较、分析，总结他们的规律，找出一次、二次、火烧熔珠表面形貌特征的区别[14]。我们意在探究一种全新的方法来分析、总结不同状态下单股铜导线的的一次短路熔珠、二次短路熔珠、火烧熔珠的表面形貌特征规律，找出一次、二次、火烧熔珠特征的区别，使火灾物证技术鉴定人员更有效的，更快速的鉴别出火场中的短路熔珠，为火灾调查工作提供更科学、更有力的依据。